含氫硅油中含氫量的測(cè)試方法


    含氫硅油是重要的有機(jī)硅材料類別，是有機(jī)硅壓敏膠的核心助劑，在壓敏膠固化過程提供反應(yīng)交聯(lián)點(diǎn)。其有效基團(tuán)為Si-H結(jié)構(gòu)，性質(zhì)活潑，在儲(chǔ)存過程中會(huì)緩慢水解釋放出出氫氣，失去反應(yīng)活性。因此，含氫硅油的有效基團(tuán)含量，即含氫量是其核心指標(biāo)，將直接影響壓敏膠固化后的實(shí)際使用效果。含氫量的準(zhǔn)確、快速測(cè)量方法一直是行業(yè)研究熱點(diǎn)。

目前含氫量的測(cè)定方法主要有化學(xué)滴定法、量氣法、紅外光譜法。


 化學(xué)滴定法

化學(xué)滴定法基本原理：Si-H與過量的單質(zhì)溴在酸性條件下反應(yīng)生成溴化氫，過量部分的溴與碘化鉀反應(yīng)，析出的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，反推出于Si-H反應(yīng)的溴單質(zhì)，進(jìn)而達(dá)到定量目的。此方法需要預(yù)先知道待測(cè)的含氫量范圍，用以確定稱樣量、溴-乙酸溶液用量、碘化鉀用量、反應(yīng)時(shí)間等具體測(cè)試條件。此方法結(jié)果重現(xiàn)性好，但是處理樣品復(fù)雜，耗時(shí)比較長(zhǎng)，并且整個(gè)過程接觸到毒性比較高的溴和四氯化碳，操作過程對(duì)通風(fēng)和個(gè)人防護(hù)要求較高。

  量氣法

Si-H在堿金屬氫氧化物水溶液中會(huì)發(fā)生劇烈水解反應(yīng)，產(chǎn)生H2。用量氣管方法測(cè)出H2的體積，由氣態(tài)方程計(jì)算出含氫量。根據(jù)反應(yīng)原理可知，所產(chǎn)生氫氣的摩爾數(shù)與Si-H相同，通過準(zhǔn)確測(cè)定所產(chǎn)生的氣體體積數(shù)，再折算成每克所產(chǎn)生的氣體體積數(shù)與在相同條件下測(cè)定的已知含氫量的高含氫硅油(標(biāo)樣)的每克體積數(shù)比對(duì)，從而快速判定測(cè)定樣品含氫量。

Si-H與堿液的反應(yīng)劇烈程度遠(yuǎn)大于與溴-乙酸溶液。但氫氣體積的測(cè)量結(jié)果受到溫度的影響體積變化大，并且要求量氣裝置的氣密性始終處于良好狀態(tài)，諸多因素會(huì)引起較大的誤差。

  紅外光譜法

在純凈的含氫硅油紅外光譜譜圖中，2160cm-1是Si-H的特征峰。紅外光譜法即使通過特征峰的積分面積表達(dá)大含氫量的多少。此方法采用傅里葉變換中紅外光譜儀為儀器，以八甲基環(huán)四硅氧烷為溶劑，使用已知含氫量的含氫硅油配置一系列的溶液。建立起峰面積-含氫量的對(duì)應(yīng)工作曲線，通過測(cè)定待測(cè)樣品的相關(guān)峰面積進(jìn)而確定對(duì)應(yīng)工作曲線的含氫量數(shù)值。

在已有工作曲線的情況下，此法比較快捷。但曲線的準(zhǔn)確程度受很多因素影響，諸如：儀器本身的系統(tǒng)誤差、標(biāo)樣含氫硅油的真實(shí)含氫量是否準(zhǔn)確等。同時(shí)，如果待測(cè)物中混有氰類、炔類和某些重鍵化合物，由于其在2160cm-1有吸收，會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。


從以上分析看出, 含氫硅油生產(chǎn)廠家，檢測(cè)頻繁、含氫量區(qū)間大，適用紅外光譜法，可以達(dá)到快速響應(yīng)測(cè)試要求。對(duì)于一般使用廠商，可以使用量氣法或化學(xué)滴定法作為入廠檢驗(yàn)方法。